Термическое разложение лаурата меди с целью получения Cu

Показана возможность получения наноструктурированных порошков меди из прекурсора лаурата меди. В зависимости от времени выдержки хорошо просматриваются фазы CuO и Cu. При температуре 300֯ C и времени выдержки 60 мин образуются наночастицы меди.

Ключевые слова: термическое разложение, прекурсор, медь, нанокластер, лаурат меди.

Существует значительное количество способов синтеза наноматериалов, одним из таких способов является разложение малостабильных соединений. В настоящее время этот способ рассматривается как перспективный способ получения нанопорошков с размером частиц 20–300 нм [3]. Наиболее перспективным является метод термического разложения [3]. Пиролиз — это химическая реакция деструкции вещества, вызываемая воздействием высокой температуры. Он представляет собой постоянно развивающийся процесс переработки различных наноматериалов, на котором основывается весь органический и нефтехимический синтез. Конечный результат зависит от выбранного направления проведения процесса. Целью исследования былополучение наночастиц меди пиролизом прекурсора лаурата меди (Cu(C₁₁H₂₃COO)₂) и изучение их свойств.

Экспериментальная часть. Врамках исследования были рассмотрены кластеры Cu. Для их получения использовались 5 образцов прекурсора лаурата меди Cu(C₁₁H₂₃COO)₂ с одинаковой массой. Образцы погружались в печь при t = 300° C и выдерживались в течение 40–80 минут. Навески по 0,05 г помещали в фарфоровый тигель и отправляли в муфельную печь на 40 и 50, 60 и 70 минут. Получение порошка меди пиролизом металлорганического прекурсора проводилось в муфельной печи.

Для проведения термогравиметрического анализа применяются некоторые установки, позволяющие определять массу необходимого вещества в зависимости от температуры. Анализ образцов проводился на приборе Diamond TG/DTA (PerkinElmer). Состав частиц меди изучали методом рентгенофазового анализа (РФА) с использованием дифрактометра ARLX’TRA.

Обсуждение ирезультаты. Расчеты методом термогравиметрического анализа показывают, что каждый пик на дифференциальной кривой (кривой ДТГ) соответствует максимальной скорости изменения массы, то есть истинной температуре химической реакции. Эндотермический пик наблюдается в интервале температур 50–70 °С, это связанно с образованием СаО. Дифференциально-термический анализ (рис. 3) показал наличие эндотермического пика с максимумом при 300 ^С. Пик теплового потока 1 на дифференциальной кривой 1 при t=80°С характеризует экзотермический процесс и связан, видимо, с горением лаурата меди [5]. При t =230 °C наблюдается эндотермический процесс. По данным термограмм были определены температурные интервалы, в которых происходило удаление адсорбированной воды, а также интервалы превращения.

Рис. 1. Термогравиметрический анализ

Пиролиз медьорганических соединений проводили при температуре 280⁰С предположительно в соответствие с реакциями:

Cu(C₁₁H₂₃COO)₂ = CuO + 24 C + 3H₂O + 20H₂

С помощью метода Атомной Силовой Микроскопии нам удалось получить результаты топографии полученного вещества.

Рис. 2. АСМ- изображение полученного вещества

С помощью этого метода мы смогли определить размеры частиц- 948нм.

В результате проведенной работы можно сделать следующие выводы:

– показана возможность получения нанопорошков меди из прекурсора;

– с использованием термогравиметрического анализа выбран оптимальный температурный интервал пиролиза прекурсора для получения меди;

– определено, что размер нанокристаллитов меди в зависимости от условий варьируется в диапазоне от 8 до 30 нм.

1. Богуславский, Л. И. Методы получения наночастиц и их размерночувствительные физические параметры / Л. И. Богуславский // Вестник МИТХТ. — 2010. — Т. 5. — № 5. — С. 3–12.
2. Ершов, Б. Г. Наночастицы металлов в водных растворах: электронные, оптические и каталитические свойства / Б. Г. Ершов // Российский химический журнал. — 2001. — Т. 45. — № 3. — С. 20–30.
3. Ибраева, Ж. Е. Наночастицы меди, кобальта, никеля, стабилизированные гидрофильными полимерами / Ж. Е. Ибраева, С. Е. Кудайбергенов, Е. А. Бектуров // Известия научно-технического общества «Казак». — 2012. –Т. 36. –№ 2. –С. 18–35.