Оценка статической трещиностойкости полимерных материалов для изготовления базисов съемных протезов



Интенсивность научных исследований в области новых базисных полимерных материалов свидетельствует как о важности, так и о сложности создания высокопрочного, удобного, дешевого материала для стоматологии без значительного изменения технологических средств. Однако ряд исследований, посвященных биодеструкции базисных пластмасс и изучению механической прочности их образцов, не касается проблем и причин зарождения, а также распространения трещин в толще протеза, в результате чего происходит его разрушение. И поэтому разработка методики определения зарождения трещин в базисных материалах имеет большое значение для продления эксплуатационных свойств съемных протезов.

Ключевые слова: полимерные материалы, съемные протезы, акустическая эмиссия, трехточечный изгиб, квазистатическое растяжение.

The intensity of scientific research in the field of new basic polymer materials shows both the importance and the complexity of creating a technological changes. However, a number of studies on biodestruction of basic plastics, studying the mechanical strength of their samples do not affect the problems and causes of origin, the spread of cracks in the thickness of the prosthesis, resulting in its destruction. Therefore, the development of a technique for determining the origin of cracks in basic materials is important in lengthening the operational properties of removable prostheses.

Keywords: polymeric materials, removable dentures, acoustic emission, three-point bending, quasistatic tensile.

Введение. Несмотря на стремительное развитие стоматологии и достижения в области профилактики заболеваний челюстно-лицевой области и лечении стоматологических заболеваний, количество пациентов, которые нуждаются в протезировании съемными ортопедическими конструкциями, остается высокой и с возрастом только растет в связи с нарастающими темпами старения общества [1, 2, 3]. Важную роль играет несовершенство материалов и технологий, которые используются для изготовления съемных протезов, что приводит к необходимости повторного протезирования.

Современные тенденции исследований изготовления съемных пластиночных протезов направленные на разработку новых и модернизацию существующих конструкционных материалов и технологий [4, 5, 6], соответственно, спектр возможностей ортопедического лечения постоянно расширяется. Ведь широкий выбор материалов дает врачу возможность при предоставлении ортопедической стоматологической помощи осуществлять их индивидуальный подбор [7, 8, 9]. Интенсивность научных исследований в области новых базисных полимерных материалов свидетельствует как о важности, так и о сложности создания высокопрочного, удобного, дешевого материала для стоматологии без значительного изменения технологических средств.

Для профилактики поломок базиса акрилового протеза и увеличения срока его службы важно своевременно выявить дефекты (микро- и макротрещины) в структуре полимера [10, 11, 12, 13]. По данным различных авторов, в первый год пользования съемными протезами с акрилатов поломка базиса происходит в 22–31 % случаев, а по данным Артюнова С. Д. и соавт. [14], количество поломок базисов съемных протезов не уменьшается. Во время сравнительного лабораторного исследования различных базисных материалов основное внимание обращается на механические свойства полимерных материалов и их изменение под действием переменной температуры, постоянной влаги и переменных циклических нагрузок. Наблюдали, что именно упругие деформации под действием жевательной нагрузки могут привести к излому базиса протеза [15].Однако ряд исследований, посвященных биодеструкции базисных пластмасс и изучению механической прочности их образцов, не касается проблем и причин зарождения и распространения трещин в толще протеза, в результате чего происходит его разрушение [16]. И поэтому разработка методики определения зарождения трещин в базисных материалах имеет большое значение для продления эксплуатационных свойств съемных протезов.

Целью исследования является сравнительная оценка статической трещиностойкости материалов для базисов съемных протезов и разрушения полимеров методом растяжения по схеме трехточечного изгиба квазистатической нагрузкой.

Материалы иметоды исследования. Исследовали разрушение образцов при квазистатическом растяжении материалов трех типов: «Фторакс» (АО СТОМА, Украина), «Villacryl H Plus» (Zhermack, Италия), «Vertex ™ ThermoSens» (Vertex Dental, Нидерланды).

Размеры и вид образца в захватах экспериментальной установки с установленными первичными преобразователями упругих волн акустической эмиссии (АЭ) и раскрытие берегов трещины показано на рис. 1.

Рис. 1. Геометрия образца для испытаний полимерных материалов (А) и его общий вид в захвате установки при растяжении (Б): 1 — образец; 2 — захват; 3 — первичный преобразователь АЕ; 4 — первичный преобразователь раскрытия берегов трещины.

Размеры образцов выдержано согласно нормативным документам, регламентирующим испытания материалов на статистическую трещиностойкость [17]. Количество образцов, изготовленных для испытаний каждого типа полимера, составляла 8 штук (определялась конструкционной особенностью формы). На образцах с двух сторон вырезали концентраторы (рис.1). Образцы растягивали на разрывной машине типа СВР-5 со скоростью перемещения захвата 4×10⁷ м/с и одновременно делали запись АЕ-информации с помощью измерительной системы SKOP-8М [18]. Основные настройки системы: продолжительность выборки 0,5 мс; период дискретизации аналогового сигнала 0,25 мкс; частота среза фильтра низких частот — 1000 кГц, высоких 100 кГц, порог дискриминации — в пределах 30 %. Коэффициент усиления АЕ-тракта при этом становил 70 дБ (40 дБ — предварительный усилитель). Полосу частот измерительного АЕ-тракта определяли согласно рабочей полосы частот первичного преобразователя сигналов АЭ, и в нашем случае она достигала 0,2–0,6 МГц.

Для достоверности полученных значений вязкости разрушения полимеров проведены дополнительные испытания балочных (призматических) образцов трехточечным изгибом по ГОСТ 25.506–85. Так, сначала на образцы наносили концентраторы напряжений, после чего с помощью острого скальпеля под ручным давлением прорезали остроконечные макротрещины. На рис. 2-а и б показана схема вырезания макротрещины, на рис. 2-в — общий вид балочного образца с трещиной в вершине концентратора, на рис. 2-г — фрагмент оборудования для проведения испытаний.

Рис. 2. Схема вырезания макротрещины с концентратора напряжений (а, б), общий вид образца с макротрещины под индентором погрузочной установки СВР-5 (слева — установленный на образце ПАЭ)

Результаты исследования иобсуждение. В режиме обработки результатов построены диаграммы растяжения и распределения АЕ-активности (рис. 3). Из рис. 3 видно, что все полимеры разрушались линейно-упруго. Этот результат согласуется с известными в литературе [7]. Наибольшую АЕ-активность наблюдали при растяжении образцов полимера «Фторакс», наименьшую — «Villacryl H Plus». Также видим, что для достижения нагрузки разрушения в различных материалах надо разное время — наибольшее для полимера «Vertex ™ Termo-Sens», наименьшее для «Фторакс».

Рис. 3. Типичные диаграммы разрушения и распределения амплитуд сигналов АЭ для образцов из полимерных материалов: А — «Фторакс»; Б — «Villacryl H Plus»; В — «Vertex ™ TermoSens»

В табл. 1 представлены значения и стандартные отклонения нагрузки разрушения материалов базисов съемных протезов при растяжения полимеров. По результатам экспериментов установили, что наибольшую нагрузку разрушения имел полимер «Vertex ™ ThermoSens», а наименьшую — «Villacryl H Plus». Хотя нагрузки разрушения «Villacryl H Plus» меньше, чем у «Фторакс», для его достижения требуется больше времени, чем во втором случае.

Таблица 1

Значения истандартные отклонения (ств) нагрузки разрушения материалов базисов съемных протезов при растяжении (p <0,05)

Материал	PQ, Мпа знач. (±ств)
Фторакс	17,66 (±5,5)
Villacryl H Plus	13 (±4,5)
Vertex™ ThermoSens	29,8 (±2,3)

Для расчета значений показателей статической трещиностойкости К_ІС использовали формулу для образца типа I:

где P- усилия нагрузки;

t — толщина образца;

b- высота образца;

Y1- правочная функция,

l- длина трещины.

Результаты расчета характеристик трещиностойкости полимеров представлены в таблице 2. Заметим также, что появление сигналов АЭ, которое означает начало дефектообразования в материале, происходит при различных значениях нагрузки образца для каждого из стоматологических полимеров. По данным экспериментов, материалы для базисов съемных протезов по способности сопротивляться трещинообразованию (при первом появлении сигналов АЭ) можно распределить в следующем порядке (от крепкого до самого слабого): «Villacryl H Plus», «Vertex ™ TermoSens», «Фторакс», а по макропоказателям вязкости разрушения К_ІС- «Vertex ™ TermoSens», «Фторакс», «Villacryl H Plus».

Таблица 2

Значение характеристик трещиностойкости

Материал	KIC, МПа×м1/2 знач. (±ств)
Фторакс	4,1 (±1,28)
Villacryl H Plus	3,02 (±1,06)
Vertex™ ThermoSens	6,92 (±0,52)

По результатам дополнительного испытания балочных образцов полимеров методом трехточечного изгиба получены следующие результаты. На рис. 4 приведены характерные диаграммы разрушения полимеров по схеме трехточечного изгиба квазистатической нагрузкой, а в таблице 3 — сводные данные результатов испытаний на статическую трещиностойкость. Для расчета значений коэффициентов интенсивности напряжений появления сигналов АЭ (К_ІАЕ), их максимальных значений (K_IAЕ^max), а также критического значения (К_ІС) — показателя статической трещиностойкости использовали формулу для образцов типа IV:

где P- усилия нагрузки,

L- расстояние между опорами,

t — толщина образца,

b — высота образца,

Y4- правочная функция,

l — длина трещины.

Полученные данные проверяли по формуле Сроул-Гросса:

Рис. 4. Типичные диаграммы разрушения балочных образцов полимеров трехточечным изгибом и совмещенные с ними синхронно записанные акустограммы: А — «Фторакс»; Б — «Villacryl H Plus»; В — «Vertex ™ TermoSens»

Как видим, данные, полученные при различных схемах нагрузки и различных формулах расчета статической трещиностойкости, немного отличаются между собой для одних и тех же значений нагрузки и длины трещины в случае растяжения образцов и по сравнению с трехточечным изгибом полимеров. Это связано с проявлением масштабного фактора и различным развитием пластической зоны у вершины макротрещины. Самыми достоверными в случае трехточечного изгиба являются значения, полученные по формулам (1) или (2), а при растяжении образцов приближенными к ним данные, полученные согласно зависимости Ирвина для пластин с двумя боковыми трещинами [19].

Таблица 3

Характеристики АЭ-активности ивязкости разрушения полимеров при различных схемах нагрузки иметодиках расчета

Название материала	Значения коэффициентов интенсивности напряжений, МПа • м1/2, знач. (± ств)
	КIAE	КIAЕmax	КІС
Трехточечный изгиб
Фторакс	2,23 (±0,56)	4,46 (±0,28)	4,1 (±0,43)
	2,12 (±0,53)*	4,24 (±0,26)*	3,89 (±0,4)*
Villacryl H Plus	1,86 (±0,43)	3,44 (±0,58)	2,79 (±0,56)
	1,77 (±0,4)*	3,27 (±0,55)*	2,65 (±0,53)*
Vertex™ ThermoSens	3,53 (±0,85)	6,23(±0,7)	6,23 (±0,7)
	3,36 (±0,8)*	5,91 (±0,67)*	5,91 (±0,67)*
Растяжение
Фторакс	0,89 (±0,52)	4,1 (±1,28)	4,1 (±1,28)
	0,88 (±0,52)**	4,07 (±1,27)**	4,07 (±1,27)**
Villacryl H Plus	1,78 (±0,35)	3,02 (±1,06)	3,02 (±1,06)
	1,77 (±0,35)**	3 (±1,06)**	3 (±1,06)**
Vertex™ ThermoSens	0,77 (±0,24)	5,76 (±0,52)	6,92 (±0,52)
	0,77 (±0,24)**	5,73 (±0,52)**	6,88 (±0,52)**

Примечание: * — данные, вычисленные по формуле Сроул-Гросса; ** — данные, вычисленные по формуле Ирвина.

Выводы. По результатам экспериментов на растяжение стоматологических пластмасс установили, что материал «Фторакс» разрушается хрупко, «Villacryl H Plus» -пружно-пластично, а «Vertex ™ TermoSens» характеризуется значительной вязкостью. •

По прочностным характеристикам (предел прочности, относительное удлинение, напряжение начала и полного разрушения) стоматологические пластмассы разместились в следующем порядке (от лучшего): «Vertex ™ TermoSens», «Villacryl H Plus», «Фторакс».

Анализ энергетических показателей НПП сигналов АЭ показал, что на протяжении всего времени нагрузки образцов происходило чередование разрушения материалов вяжущего, вязко-хрупкого и хрупкого типов. В то же время преобладает вязко-хрупкий тип разрушения, свидетельствует о распространении в материалах под нагрузкой микротрещин разного размера.

По данным экспериментов, материалы для базисов съемных протезов по способности сопротивляться трещинообразованию (при условии первого появления сигналов АЭ) можно распределить в следующем порядке (от крепкого до самого слабого): «Villacryl H Plus», «Vertex ™ TermoSens», «Фторакс», а по макропоказателям вязкости разрушения К_ІС — «Vertex ™ TermoSens», «Фторакс», «Villacryl H Plus».

Литература:

1. Вейшейм Л. Д., Щербаков Л. Н., Моторкина Т. В. Некоторые результаты применения современных технологий стоматологического ортопедического лечения пациентов по данным анкетирования врачей. Международный журнал прикладных и фундаментальных исследований. — 2014. № 2. С. 52–55
2. Клиническое обоснование усовершенствованного ортопедического лечения пациентов с объединением полной и частичной потери зубов. / Неспрядко В. П. Барановский О. В. Тихонов Д. О. Вестник проблем биологии и медицины. — 2013. № 2 (100). С. 38–40
3. Щерба П. В. Перекрывающие протезы: исторические аспекты и современные тенденции. Современная стоматология. — 2003. № 1. С. 93–96
4. Бида В. И. Клочан С. М. Замещение дефектов зубных рядов современными конструкциями сменных протезов. Обучающее пособие. — Киев. — 2008. 220 с.
5. Куз В. С. Дворник В. С. Куз Н. М. Использование современных безакриловых материалов в клинике ортопедической стоматологии. Украинский стоматологический альманах. — 2016. № 3. T. 2, С. 40–45
6. In vitro evaluation of the influence of repairing condition of denture base resin on the bonding of autopolymerizing resins. Minami H, Suzuki S, Minesaky Y [et al.]. J. Prosthet Dent. — 2004. Vol. 91, P. 164–170
7. Куз В. С. Дворник В. С. Куз Н. М. Использование современных безакриловых материалов и их влияние на ткани полости рта. Актуальные проблемы современной медицины: Вестник Украинской медицинской стоматологической академии. — 2015. T. 14, № 2 (46). С. 179–184
8. Нидзельский М.Я Механизмы адаптации до зубных протезов. — Полтава, 2003. 115 с.
9. Goldberg M. In vitro and in vivo studies on the toxicity of dental resin components. A Review. Clin Oral Investig. 2008. Vol. 12, P. 1–8
10. Острохолов Д. Ф. Анализ причин поломки съемных пластиночных зубных протезов и их клиническая трактовка. Актуальные проблемы современной медицины. Вестник Украинской медицинской стоматологической академии. — 2007. T. 7, № 4 (20). С. 45–46
11. Профилактические мероприятия при пользовании сменными протезами./ Леонтович И. О. Король Д. М. Оджубейская О. Д. Украинский стоматологический альманах. — 2013. № 2. С. 90–93
12. Aamer AS, Hasan F, Hameed A. Biological degradation of plastics: A comprehensive review. Biotechnol. Adv. — 2008. Vol. 26, P. 246–265
13. Hoffman U, Yanar A, Bolinger A. The frequency histogram ‒ A new method for the evalution of Laser Doppler Flux Motion. Microvascul. Res. — 1990. Vol. 40, P. 293– 301.
14. Арутянов С. Д. Афанасьева С. Д. Афанасьева В. В. Степанов А. Н. Грачев Д. А. Клиническое применение усовершенствованной методики реставрации съемных пластиночных протезов после поломки. Современные проблемы науки и образования. — 2016. № 1. С. 26
15. Chitchumnongl P, Brooks SC. Comparison of three- and four-point flexural strength testing of denture-base polymers. Dental Materials. — 1989. V. 5, No 1. P. 2–5
16. Zappini G, Kammann A, Wachter W. Comparison of fracture tests of denture base materials // The Journal of Prosthetic Dentistry. — 2003. Vol. 90, No 6. P. 578–585
17. ГОСТ 25.506–85. Расчеты и испытание на прочность. Методы механических испытаний металлов. Определение характеристик трещиностойкости (вязкости разрушения) при статической нагрузке. Введение в действие. 27.03.1985 г. — M.: Изд-во стандартов. — 1985. 60 с.
18. Портативная система SKOP-8M для измерения и анализа сигналов акустической эмиссии./ В. Р. Скальский, В. Р. Клим, Р. М. Плахтий. Наука и инновации. — 2010. 6. № 3. С. 20–29
19. Пестряков В. М. Морозов В. М. Морозов Е. М. Механика разрушения твердых тел. — Пб.: Профессия, — 2002. 320 с.