Технологический процесс получения композита на основе ВПВД и активированного технического углерода

Были проведены экспериментальные исследования по введению технического углерода марки К 354 в полиэтилен низкой плотности марки 15803-020 в микросмесителе типа Брабендер при различных конструктивных и технологических параметрах. Использовались различные способы активации вводимого технического углерода: шаровая мельница, многократное пропускание через минимальный межвалковый зазор, ультразвуковое воздействие.

Первоначально проведены эксперименты по выявлению оптимального технологического режима процесса получения композиционного материала на основе вторичного полиэтилена низкой плотности марки 15803-020 и технического углерода марки К 354 в микросмесителе типа Брабендер с овальными рабочими органами.

Проведены эксперименты по выявлению изменения величины полезной мощности, затрачиваемой на процесс во времени при различных частотах вращения рабочих органов смесителя. Получена следующая графическая зависимость (рис. 1).

Анализ зависимости показывает, что при любой частоте вращения рабочих органов для полного диспергирования компонентов смеси требуется время в промежутке от 5 до 8 минут, далее протекает установившийся процесс, что говорит о равномерном и полном распределении дисперсной фазы в дисперсионной среде. Следовательно, предварительно можно сказать, что время, требующееся на процесс, равно 5 – 8 минут.

Проведён ряд экспериментальных исследований, в ходе которых технический углерод вводился во вторичный полиэтилен в различных массовых долях (массовая доля вводимого углерода: С = 0 %, С = 0,5 %, С = 1 %, С = 1,5 %) и при различных технологических параметрах (частота вращения рабочих органов: n = 30 об/мин, n = 60 об/мин, n = 90 об/мин; время процесса смешения: t = 1 мин, t = 5 мин, t = 10 мин,; температура смесительной камеры: T = 130^оC, T = 150^оC, T = 170^оC). В результате были построены графические зависимости (рис. 2 – 5).

Из графических зависимостей (рис. 2, 3, 5) видно, что с увеличением частоты вращения от 30 до 60 об/мин показатели получаемого композиционного материала улучшаются, достигая своего максимального значения при n = 60 об/мин, что говорит о процессе структурирования, протекающем в композиционном материале. Дальнейшее увеличение частоты вращения рабочих органов приводит к падению показателей. Это происходит из-за увеличения сдвиговых деформаций, приводящих к разрыву образовавшихся связей.

Как видно из графических зависимостей (рис. 3, 4) оптимальное время процесса смешения составляет 5 мин, что подтверждает предварительно выявленные значения из графика зависимости полезной мощности, затрачиваемой на процесс смешения, от времени процесса (рис. 1). Уменьшение или увеличения времени процесса способствует значительному ухудшению свойств получаемого композита.

Анализ графических зависимостей позволяет сделать вывод, что увеличение концентрации технического углерода свыше 0,5 % не оказывает существенного влияния на характеристики получаемого материала, даже ухудшая его свойства на 2,2 % (рис. 4). Следовательно, оптимальная концентрация технического углерода в получаемом композите составляет 0,5 %, а дальнейшее её увеличение не рационально с точки зрения ресурсосбережения.

Из графических зависимостей (рис. 5) видно, что увеличение температуры до 150^оС способствует улучшению показателей получаемого материала, а дальнейшее увеличение температуры не ведёт к улучшению показателей и не рационально с точки зрения экономии энергии.

Анализ графических зависимостей позволяет сделать вывод, что оптимальный технологический режим достигается при следующих значениях управляющих параметров: С = 0,5 %; n = 60 об/мин; t = 5 мин; T = 150^оС.

При данных управляющих параметрах: С = 0,5 %; n = 60 об/мин; t = 5 мин; T = 150^оС, – в микросмесителе типа Брабендер с овальными рабочими органами были проведёны проверочные экспериментальные исследования, которые подтвердили его выбор. В результате был получен композиционный материал на основе 99,5 % ВПВД и 0,5 % технического углерода со следующими физико-механическими характеристиками: ПТР = 1,684 г/10 мин, &#;_Т = 10,83 МПа, &#;_Р = 13,851 МПа, &#; = 597,6 %.

Проведён ряд экспериментов с целью сравнения физико-механических характеристик модифицированного и не модифицированного первичного и вторичного материалов. Получены графические зависимости физико-механических характеристик получаемых материалов от частоты вращения рабочих органов смесителя, как основного управляющего параметра. Эксперименты проводились при следующих технологических параметрах: T = 150^оС; t = 5 мин; C = 0,5 %; n = {30, 45, 60, 75, 90} об/мин.

Анализ графических зависимостей показывает, что композит на основе вторичного полиэтилена низкой плотности, массовая доля технического углерода в котором составляет 0,5 %, обладает наилучшими физико-механическими характеристиками, превосходя переработанный по той же технологии модифицированный и не модифицированный первичный материал. А по сравнению со вторичным не модифицированным материалом показатели улучшились на 25 – 40 % (рис. 6), что говорит о рациональности использования в качестве модификатора предварительно активированного технического углерода.

Также графические зависимости подтвердили, что наиболее рациональной частотой вращения рабочих органов для процесса смешения и диспергирования является частота равная 60 об/мин.

В работе проведён ряд экспериментальных исследований по выявлению воздействия, оказываемого на получаемый композиционный материал, различными способами предварительного активирования вводимого технического углерода. Предварительное активирование технического углерода осуществлялось в шаровой мельнице, воздействием ультразвука на технический углерод, способом многократного пропускания технического углерода через минимальный межвалковый зазор вальцов, ультразвуковым воздействием на смесительную камеру во время процесса смешения.

Как видно из графиков (рис. 7) модифицирование вторичного полиэтилена низкой плотности техническим углеродом позволяет увеличить прочностные характеристики получаемого композиционного материала на 17 %, а введение в полимерную матрицу технического углерода, активированного посредствам его многократного пропускания через минимальный межвалковый зазор вальцов, способствует увеличению данного числа ещё на 5 %, т.е. повышению прочности на 23 %. При предварительном ультразвуковом воздействии на технический углерод не наблюдается существенных изменений, а при воздействии ультразвуком на смесительную камеру прочность падает на 3 %.

Наиболее эффективными являются способ предварительной активации технического углерода в шаровой мельнице и способ предварительной активации технического углерода посредствам его многократного пропускания через минимальный межвалковый зазор вальцов.

В результате при выбранных управляющих параметрах (С = 0,5 %; n = 60 об/мин; t = 5 мин; T = 150^оС) в микросмесителе типа Брабендер с овальными рабочими органами был получен композиционный материал на основе вторичного полиэтилене низкой плотности марки 15803-020 и технического углерода марки К 354, активированного способом многократного пропускания через межвалковый зазор вальцов. Композит обладает следующими физико-механическими характеристиками: ПТР = 1,57 г/10 мин, &#;_Т = 10,7 МПа, &#;_Р = 14,464 МПа, &#; = 605,3 %.

Полученный композиционный материал может применяться для производства изделий технического и бытового назначения: труб, других профильных длинномерных изделий, тары технического назначения (ящиков, поддонов и т.д.), упаковки для не пищевых продуктов, декоративных изделий.

Работа выполнена в рамках ФЦП № 14.740.11.0141 по теме “Проведение научных исследований коллективами научно-образовательных центров в области многофункционального приборостроения для промышленных систем управления”.