Практическое использование полимерных материалов (ПМ) невозможно без глубокого изучения суперпозиций их состояний и переходов. Информация о структурных переходах в полимерах необходима, прежде всего, для назначения технологических режимов их переработки в изделия и последующей эксплуатации.
Известны способы неразрушающего контроля температурно-временных характеристик структурных превращений в полимерных материалах, реализующие методы определения значений температуры превращения (перехода) по аномалиям теплофизических свойств (теплоемкости, тепловой активности, температуропроводности и теплопроводности) на узких температурном и временном интервалах [1–4].
Известные методы контроля теплофизических свойств предусматривают выделение на термограммах рабочих участков, которые достаточно точно описываются аналитическими зависимостями, полученными при решении краевых задач теплопроводности. Методы применены на моделях плоского и сферического распределения тепла в полупространстве [5, 6].
Возможна регистрация структурных переходов в ПМ также по аномалиям на зависимостях скорости изменения температуры от времени или температуры эксперимента в нескольких точках контроля при нагреве и остывании системы зонд — исследуемое тело [7, 8]. Разработанное программное обеспечение позволяет выделять рабочие участки на экспериментально снятых термограммах, оценивать скорости изменения температуры в любой момент времени, дифференцировать фазовые и релаксационные переходы в ПМ.
Измерительная система (ИС), реализующая метод, состоит из персонального компьютера 12, встраиваемой в компьютер измерительно-управляющей платы PCI-1202H, измерительного зонда (ИЗ), регулируемого блока питания 9 (рис. 1).
При измерениях ИЗ устанавливают контактной стороной на поверхность исследуемого изделия. Тепловое воздействие постоянной мощности осуществляется с помощью нагревателя 1, выполненного в виде диска и встроенного в ИЗ. Мощность и длительность теплового воздействия задаются программно через интерфейс 11, контроллер 10, цифро-аналоговый преобразователь 8, регулируемый блок питания 9. Распределение температуры на поверхности исследуемого тела контролируется несколькими термопарами одновременно (рис. 2).
Рис. 1. Структурная схема измерительной системы: 1 — нагреватель, 2 — термопара, 3 — мультиплексор, 4 — усилитель, 5 — АЦП, 6 — буфер обмена FIFO, 7 — контроллер “Magic Scan”, 8 — ЦАП, 9 — блок управления нагревом, 10 — контроллер, 11 — интерфейс, 12 — ПК
Рис. 2. Измерительная схема метода
Фиксируется температура в центре нагревателя и на расстояниях от центра в плоскости контакта подложки ИЗиисследуемого тела. Сигналы с термопар поступают через мультиплексор 3 (рис 1), усилитель 4, аналого-цифровой преобразователь 5, буфер обмена 6 и интерфейс 11 в 12. Контроллер 7 обеспечивает необходимый порядок опроса каналов и различные диапазоны измерения на каждом из них. Сбор информации производится как при нагреве, так и при остывании исследуемого тела.
На рис. 3, а представлены экспериментальные термограммы, снятые на изделии из политетрафторэтилена (ПТФЭ). ПТФЭ претерпевает полиморфные превращения при температурах, далеких от области плавления. При температуре ниже 19,6 ºС элементарная ячейка ПТФЭ имеет триклиническую структуру. В интервале от 19,6 ºС до 30 ºС существует гексагональная элементарная ячейка, выше 30 ºС стабильной становится псевдогексагональная решетка. Теплоты переходов составляют соответственно: 4,0±0,5 кДж/кг и 1,2±0,5 кДж/кг.
а) б)
Рис. 3. Термограммы для изделия из ПТФЭ, зафиксированные: 1 — в центре зонда; 2, 3 — на расстояниях 7 и 9 мм от центра (а) и скорость нагрева в точке контроля, расположенной на расстоянии 9 мм от центра, отнесенная к температуре точки (б).
Фиксирование термограмм осуществлялось при следующих условиях: начальная температура опыта 17,8 °С; радиус нагревателя 4 мм; мощность на нагревателе 1,45 Вт; временной шаг измерения температуры 0,5 с; материал подложки зонда — Рипор; толщина подложки 20 мм.
На рис. 3, б зафиксированы твердофазные превращения в ПТФЭ при 19,6 °С и 30 °С. Твердофазный переход при 19,6 °С проявился ступенькой, а при 30 °С — изломом кривой V=f(T).
Для демонстрации работоспособности разработанных устройства и реализуемого им способа был проведен теплофизический эксперимент на изделии из ПТФЭ при различных значениях мощности, подаваемой на нагреватель.
На рис. 4 зафиксированы значения скоростей нагрева в точках контроля, расположенных на расстояниях 7 и 9 мм от центра ИЗ.
а)
б)
Рис. 4. Скорости нагрева изделия из политетрафторэтилена ПТФЭ в точках, расположенных на расстояниях 7 мм (а) и 9 мм (б) от центра нагревателя. Значения мощности, подаваемой на нагреватель: 1–0,35 Вт; 2–0,5 Вт; 3–0,68 Вт; 4–0,89 Вт; 5–1,13 Вт; 6 –1,68 Вт; 7–2 Вт.
Таким образом, возможна реализация метода неразрушающего теплового контроля твердофазных превращений в полимерных материалах. Метод основан на регистрации первой производной по времени от основной величины — температуры в нескольких точках контроля исследуемого полимерного тела в динамических температурных режимах при нагреве и остывании. Таким образом, удалось повысить чувствительность измерений и получить запись в “спектральной форме”, т. е. в виде пиков в тех температурно-временных областях, где обнаруживаются различия в значениях “структурочувствительных” свойств объектов исследования. Для полимерных материалов это осуществимо в областях, в которых возможны структурные переходы, сопровождающиеся тепловыми эффектами.
Литература:
1. Жуков Н. П., Майникова Н. Ф., Муромцев Ю. Л., Рогов И. В., Орлов В. В. Способ комплексного определения теплофизических свойств материалов // Патент на изобретение RUS № 2167412 22.02.199.
2. Жуков Н. П., Рогов И. В., Чех А. С., Никулин С. С., Майникова Н. Ф. Способ неразрушающего определения теплофизических свойств твердых материалов // Патент на изобретение RUS № 2328725 17.11.2006.
3. Майникова, Н. Ф. Об одном методе термического анализа для неразрушающего контроля теплофизических свойств полимеров / Н. Ф. Майникова, Ю. Л. Муромцев, И. В. Рогов, А. А. Балашов // Пластические массы. — 2001. — № 1. — С. 30–33.
4. Майникова, Н. Ф. Об одном методе исследования твердофазных переходов в полимерах / Н. Ф. Майникова, Ю. Л. Муромцев, Н. П. Жуков, А. А. Балашов // Пластические массы. — 2002. — № 6. — С. 23–26.
5. Жуков, Н. П. Моделирование процесса теплопереноса от плоского источника тепла постоянной мощности при теплофизических измерениях / Н. П. Жуков, Н. Ф. Майникова // Инженерно-физический журнал. — 2005. — Т.78, № 6. — С. 56–63.
6. Майникова, Н. Ф. Определение условий адекватности модели распространения тепла в плоском полупространстве реальному процессу при теплофизическом контроле / Н. Ф. Майникова, Н. П. Жуков, А. А. Балашов, С. С. Никулин // Вестник Тамбовского государственного технического университета. — 2006. — Т. 12, № 3–1. — С. 610–618.
7. Никулин, С. С. Метод и измерительная система неразрушающего теплового контроля структурных переходов в полимерных материалах: дис.... канд. техн. наук: 05.11.13 / С. С. Никулин. — Тамбов, 2007. — 187 с.
8. Бородавкин, Д. Г. Метод и измерительная система неразрушающего контроля температурных характеристик структурных переходов в полимерных материалах: дис.... канд. техн. наук: 05.11.13 / Д. Г. Бородавкин. — Тамбов, 2012. — 159 с.
