Представлены результаты исследования возможности определения ионов кадмия (II), свинца (II) и меди (II) потенциометрическим методами стандартных добавок, прямой потенциометрии и потенциометрическим титрованием в пределах концентрация находящихся за пределами нижней границы чувствительности электродов заявленной производителям, в присутствии мешающих ионов, а также при совместном присутствии. Определены ионы, влияющие на показание иономера, и выявлено, что влияние мешающих ионов может быть устранено простыми физико-химическими способами.
Ключевые слова: физико-химические методы, лабораторные методы исследования, аналитическая химия, биотехнология.
Наши работы [3−7] проводятся по контракту «Разработка технологий, технических решений и программного обеспечения в сфере информационно-телекоммуникационных систем, электроники, медицины, машиностроения, получения новых материалов и производства новых видов пищевых продуктов», заключенного в рамках программы «У. М. Н.И.К». Фонда содействия развитию малых форм предприятий в научно-технической сфере. Расширение используемых методов анализа, приводит к изменению структуры применяемых физико-химических методов и увеличению объемов проводимых лабораториями исследований [1–2]. С целью внедрение новых экспресс методов определения токсичных веществ, гарантирующих точность измерений содержания определяемых веществ в исследуемом объекте и оценки показателей безопасности продовольственного сырья и пищевой продукции в частности, нами поставлена задача разработки метода исследования, в основе которого заложены следующие параметры: простота исполнения и повышение качества анализа (на результаты определения не влияет состав исследуемого образца («фон»); снижение инструментальной ошибки определения; сокращение ассортимента используемых реактивов, а так же использование оборудование многоцелевого использования (в методике используются приборы (рН-метр и бюретки), которые используются в любых лабораториях по контролю качества) позволяет сократить экономические издержки; возможность использовать в «полевых» условиях.
Одним из этапов является [8–10] необходимость оценить влияние сопутствующих ионов и возможность совместного определения ионов кадмия (II), свинца (II) и меди (II) или на фоне друг друга. Для этого были приготовлены стандартные растворы ионов кадмия (II), свинца (II) и меди (II) в которые вносились добавки стандартных растворов ионов кальция (II), магния (II), цинка (II) и железа (III). Измерение показания потенциалов до внесения и после внесения каждой из добавок показало, что мешающим ионом для всех трех ионселективных электродов является ион железа (III), влияние которого устраняется кипячением раствора с последующим фильтрованием, на содержание определяемых ионов кипячения влияния не оказало.
Нами были проведены исследования по возможности использования данного определения по методу потенциометрического титрования стандартным раствором Трилона-Б на фоне ацетатного буферного раствора с рН = 6. С этой целью были приготовлены стандартные растворы ионов кадмия (II), свинца (II) и меди (II) на фоне 10 кратного избытка ионов кальция (II), магния (II), цинка (II) и железа (III), оценка их влияния осуществлялась путем сравнения результатов потенциометрического титрования и полученных кривых титрования с результатами титрования контрольных проб. На основании полученных данных можно сделать вывод о том, что на результаты потенциометрического титрования оказывает влияние ион железа (III), сглаживая кривую титрования, что не дает возможности определить точку эквивалентности. После кипячения исследуемого раствора, результаты титрования совпадают с результатами контрольной пробы, на содержание определяемых ионов кипячения влияния не оказало.
Возможность совместного определения ионов кадмия (II), свинца (II) и меди (II) или на фоне друг друга, оценивалась методом добавок и методом потенциометрического титрования (см. табл.). Анализ выполнялся в условиях повторяемости и внутрилабораторной прецизионности [11].
Таблица
Возможность совместного определения ионов кадмия (II), свинца (II) и меди (II)
|
Электрододы |
Мешающее влияние оказывает |
Завышая результаты определения |
Примечание |
|
По методу стандартных добавок с использованием ионселиктивных электродов: |
|||
|
ЭЛИС-131Cd |
ионы свинца (II), |
кадмия на количество внесенного количества ионов свинца (II |
Ионы меди (II) влияния не оказывают |
|
ЭЛИС-131Pb |
ионы кадмия (II) |
свинца на количество внесенного количества ионов кадмия (II) |
|
|
ЭЛИС-131Cu |
ионы свинца (II) и кадмия (II) |
кадмия на соответствующее количество внесенных ионов свинца (II) и кадмия (II) |
- |
|
По методу потенциометрического титрования с использованием ионселиктивных электродов: |
|||
|
ЭЛИС-131Cd |
ионы свинца (II) и меди (II) |
кадмия на количество внесенного количества ионов свинца (II) и меди (II) |
Мешающее влияние меди (II) устраняется добавлением к исследуемому раствору стандартного раствора тиосульфата натрия, на содержание определяемого иона присутствие тиосульфата влияние не оказывает |
|
ЭЛИС-131Pb |
ионы кадмия (II) и меди (II) |
свинца на количество внесенного количества ионов кадмия (II) и меди (II) |
|
|
ЭЛИС-131Cu |
ионы свинца (II) и кадмия (II) |
кадмия на соответствующее количество внесенных ионов свинца (II) и кадмия (II) |
- |
Из полученных данных можно сделать вывод, что при совместном присутствии ионов кадмия (II), свинца (II) и меди (II), ионы кадмия (II) и свинца (II) определяются только совместно, как методом стандартных добавок, так и методом потенциометрического титрования. Содержание меди (II) можно определить путем косвенного потенциометрического титрования, с использованием электрода ЭЛИС-131Cu, определив сначала суммарную концентрацию ионов кадмия, свинца и меди, а после суммарную концентрацию ионов кадмия и свинца, замаскировав ионы меди раствором тиосульфата натрия.
Литература:
1. Белокаменская А. М., Ребезов М. Б., Мазаев А. Н., Ребезов Я. М., Максимюк Н. Н., Асенова Б. К. Исследование пищевых продуктов и продовольственного сырья на содержание ртути атомно-абсорбционным методом. Молодой ученый. 2013. № 10. С. 98–101.
2. Ребезов М. Б., Зыкова И. В., Белокаменская А. М., Ребезов Я. М. Контроль качества результата анализа при реализации методик фотоэлектрической фотометрии и инверсионной вольтамперометрии в исследовании проб пищевых продуктов на содержание мышьяка. Вестник Новгородского государственного университета имени Ярослава Мудрого. 2013. Т. 2. № 71. С. 43–48.
3. Голованов В. И., Боган В. И. Обработка результатов потенциометрических измерений при использовании метода двойных стандартных добавок. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2012. Т. 78. № 12. С. 26–28.
4. Патент № 2413211 Российская Федерация, МПК G01N27/42. Способ потенциометрического определения вещества / Голованов В. И., Боган В. И.; заявитель и патентообладатель «Южно-Уральский государственный университет». № 2009147066/28; заявл. 17.12.2009; опубл. 27.02.2011.
5. Боган В. И., Гайсина А. Р. Способ потенциометрического контроля качества продовольственного сырья и пищевой продукции. Естественные и математические науки в современном мире. 2013. № 10–11. С. 169–174.
6. Боган В. И., Гайсина А. Р. Способ потенциометрического определения токсичных веществ в пищевой продукции. Международный научно-исследовательский журнал. 2013. № 10–2 (17). С. 13–14.
7. Боган В. И., Ребезов М. Б., Гайсина А. Р., Максимюк Н. Н., Асенова Б. К. Совершенствование методов контроля качества продовольственного сырья и пищевой продукции. Молодой ученый.2013. № 10. С. 101–105.
8. Белокаменская А. М., Ребезов М. Б., Мухамеджанова Э. К. Подбор современного оборудования для определения токсичных элементов с целью обеспечения качества испытаний. Торгово-экономические проблемы регионального бизнес-пространства. 2013. № 1. С. 292–296.
9. Ребезов М. Б., Белокаменская А. М., Максимюк Н. Н., Наумова Н. Л., Зинина О. В. Оценка методов инверсионной вольтамерометрии, атомно-абсорбционного и фотометрического анализа токсичных элементов в продовольственном сырье и пищевых продуктах. Челябинск: ИЦ ЮУрГУ, 2012. 128 с.
10. Белокаменская А. М., Ребезов М. Б., Мазаев А. Н., Ребезов Я. М., Зинина О. В. Применение физико-химических методов исследований в лабораториях Челябинской области. Молодой ученый. 2013. № 4. С. 48–53.
11. Ребезов М. Б., Лукьянов С. И. Обеспечение качества испытаний. Вестник Магнитогорского государственного технического университета им. Г. И. Носова. №. 4. Магнитогорск, 2006. С. 115–117.
