Микродуговое оксидирование (МДО) один из наиболее перспективных видов поверхностной обработки металлов, используемых для создания многофункциональных покрытий. МДО представляет собой электрохимический процесс модификации поверхности вентильных металлов и их сплавов в электролитной плазме. Отличительной особенностью данного процесса является использование энергии электрических микро-разрядов на поверхности обрабатываемых изделий помещенных в электролит для получения покрытий с уникальными характеристиками [1, 2].
Исследование закономерностей протекания МДО, разработку и отладку новых технологических режимов можно осуществить путем регистрации формовочных кривых напряжения; измерения динамических вольтамперных характеристик; измерения импеданса структуры электрод-покрытие-электролит; контроля выработки и температуры электролита; контроля характеристик электрических разрядов.
Целью данной проекта является разработка установки, позволяющей проводить комплексные автоматизированные исследования процесса МДО путем контроля параметров технологического режима оксидирования (рисунок 1).
Рис. 1 Структурная схема установки МДО
На кафедре нано- и микроэлектроники ПГУ имеется большой опыт создания автоматизированных установок [3–7], используемых для получения и исследования свойств материалов и структур электроники, включая газовые сенсоры [8–12], датчики вакуума [13–14], полупроводниковые фотокатализаторы [15–16] и т. д. На данный момент изготовлен макет установки, включающий источник технологического тока (ИТТ), плату измерительных преобразователей и управления (рисунок 2).
Рис. 2. Макет установки со снятой верхней крышкой
Планируется в составе установки использовать модули контроля качества электролита, регистрации характеристик электрических разрядов и измерения импеданса структуры электрод-покрытие-электролит. Технические характеристики узлов установки представлены в таблице 1.
Таблица 1
Основные технические характеристики узлов установки
|
Источник технологического тока: |
|
|
Питание от трехфазной сети переменного тока Диапазон напряжений на образце Максимальный средний ток через образец Максимальный импульсный ток через образец Диапазон частот следования импульсов тока Форма сигнала тока |
220 В —200.. +600 В 3 А 30 А 0.. 1 кГц программируется |
|
Измеритель импеданса: |
|
|
Диапазон частот переменного сигнала Диапазон амплитуды переменного сигнала Пределы измерения емкости Основная погрешность измерения емкости |
10 Гц.. 10 кГц 0,01.. 1 В 1 и 10 мкФ не более 0,5 % |
|
Измеритель ВАХ: |
|
|
Пределы измерения тока Предел измерения напряжения Количество точек ВАХ Суммарное время одного измерения Основная погрешность измерения напряжения и тока |
3 и 30 А 600 В до 64 не более 1 сек не более 0,5 % |
При исследовании параметров МДО используется гальваническая ячейка, состоящая из анода и катода, погруженных в раствор электролита. Электроды подключаются к управляемому ИТТ. Все режимы работы ИТТ (соотношение анодно-катодных составляющих тока; форма, частота, длительность импульсов тока; временные зависимости плотности тока) задаются в разрабатываемой установке от ПК. Также регистрируются зависимости мгновенных значений тока, и напряжения от времени в течение анодно-катодного цикла (динамическая ВАХ), зависимости анодного и катодного напряжения от времени МДО процесса (формовочные кривые).
Мониторинг качества электролита в установке планируется осуществляться с помощью измерения его температуры и выработки (путем учета удельного количества электричества, прошедшего через него; измерения импеданса; измерения мутности оптическим способом).
Измерение составляющих комплексной проводимости системы электрод-электролит будет производиться на переменном сигнале малой амплитуды в диапазоне частот непосредственно в процессе получения покрытия. По экспериментальным данным рассчитывается средняя толщина и пористость покрытия, а также удельная проводимость электролита. Для подтверждения достоверности проведенных расчетов предполагаются комплексные исследования получаемых материалов различными методами, включая атомно-силовую микроскопию [17–18], инфракрасную спектроскопию [19–21], тепловую десорбцию азота [22–23] и т. д.
При контроле электрических разрядов предполагается регистрация интегральной яркости свечения поверхности образца, динамических характеристик отдельных разрядов и спектральной характеристики излучения. Также планируется регистрация звукового сигнала, возникающего при пробое, с последующим его спектральным анализом.
Условия проведения исследований, экспериментальные данные, параметры исходных материалов и электролитов, режимы получения покрытий будут сохраняться в базе данных с целью последующей обработки и анализа.
Таким образом, разработка автоматизированной установки для МДО позволит отрабатывать новые технологические процессы получения покрытий с заданными свойствами при производстве изделий с целью улучшения их характеристик и расширения областей их применения.
Литература:
1. Суминов И. В., Эпельфельд А. В., Людин В. Б. Микродуговое оксидирование (теория, технология, оборудование) — М: Национальный институт Нефти и Газа, 2005 г. — 352с.
2. Легостаева Е. В., Шаркеев Ю. П., Комарова Е. Г., Гнеденков С. В., Егоркин В. С., Синебрюхов С. Л., Лямина Г. В., Хлусов И. А. Микродуговые кальцийфосфатные покрытия на поверхности наноструктурированного титана: морфология, физико-механические и электрохимические свойства // Материаловедение. 2013. № 4. С. 48–56.
3. Волчихин В. И., Аверин И. А., Карманов А. А., Печерская Р. М., Пронин И. А. Инновационные направления развития нано- и микроэлектроники в ПГУ // В сборнике: Университетское образование (МКУО-2013) сборник статей XVII Междунар.науч.-метод. конф.,посвящ. 70-летию образования университета. под ред. В. И. Волчихина, Р. М. Печерской. г. Пенза, 2013. С. 7.
4. Печерская Е. А., Карпанин О. В., Метальников А. М., Рябов Д. В. Методы метрологических испытаний автоматизированной системы для измерения параметров активных диэлектриков // Инновации на основе информационных и коммуникационных технологий. 2013. Т. 1. С. 250–252.
5. Вареник Ю. А., Карпанин О. В. Аппаратные и программные средства измерения параметров МДП- структур // Фундаментальные проблемы радиоэлектронного приборостроения. 2007. Т. 7. № 2. С. 106–110.
6. Печерская Е. А., Метальников А. М., Карпанин О. В., Гладков И. М. Автоматизированные измерения параметров активных диэлектриков // Труды международного симпозиума Надежность и качество. 2013. Т. 2. С. 95–97.
7. Вареник Ю. А., Карпанин О. В., Метальников А. М., Соловьев В. А. Автоматизация исследования температурных характеристик твердотельных структур // Труды международного симпозиума Надежность и качество. 2011. Т. 2. С. 111–112.
8. Пронин И. А., Аверин И. А., Мошников В. А., Якушова Н. Д., Кузнецова М. В., Карманов А. А. Перколяционная модель газового сенсора на основе полупроводниковых оксидных наноматериалов с иерархической структурой пор // Нано- и микросистемная техника. 2014. № 9. С. 15–19.
9. Gracheva I. E., Spivak Y. M., Moshnikov V. A. AFM technicques for nanostructured materials used in optoelectronic and gas sensors // В сборнике: IEEE EUROCON 2009, EUROCON 2009 St. Petersburg, 2009. С. 1246–1249.
10. Соловьев В. А., Кондрашин В. И. Влияние температурного отжига на морфологию и газочувствительные свойства тонких пленок диоксида олова // Труды международного симпозиума Надежность и качество. 2012. Т. 2. С. 217–218.
11. Игошина С. Е., Аверин И. А., Карманов А. А. Моделирование газочувствительности пористых пленок на основе полупроводниковых оксидов // Вестник Рязанского государственного радиотехнического университета. 2014. № 48. С. 115–119.
12. Игошина С. Е., Аверин И. А., Карманов А. А. Оценка преобладающего типа диффузии газов в пористых нанокомпозитных слоях на основе смешанных оксидов // Фундаментальные проблемы современного материаловедения. 2014. Т. 11. № 42. С. 567–571.
13. Игошина С. Е., Карманов А. А., Сигаев А. П. Вакуумметры с чувствительными элементами на основе пористых наноструктурированных материалов состава SiO2-SnO2 // Молодой ученый. 2014. № 11. С. 52–55.
14. Аверин И. А., Игошина С. Е., Мошников В. А., Карманов А. А., Пронин И. А., Теруков Е. И. Чувствительные элементы датчиков вакуума на основе пористых наноструктурированных пленок SiO2-SnO2, полученных золь-гель методом // Журнал технической физики. — 2015. — Т. 85. — № 6. — С. 143–147.
15. Божинова А. С., Канева Н. В., Кононова И. Е., Налимова С. С., Сюлейман Ш. А., Папазова К. И., Димитров Д. Ц., Мошников В. А., Теруков Е. И. Изучение фотокаталитических и сенсорных свойств нанокомпозитных слоев ZnO/SiO2 // Физика и техника полупроводников. 2013. Т. 47. № 12. С. 1662–1666.
16. Аверин И. А., Кудашов А. А., Пронин И. А., Игошина С. Е., Карманов А. А. Исследование фотокаталитической активности наноструктурированных порошков ZnO // В сборнике: Университетское образование XVIII Международная научно-методическая конференция, посвященная 200-летию со дня рождения М. Ю. Лермонтова. под ред. А. Д. Гулякова, Р. М.Печерской. Пенза, 2014. С. 523–525.
17. Форостяная Н. А., Пермяков Н. В., Полепишина А. О., Максимов И. А., Маскаева Л. Н., Марков В. Ф. АСМ-исследование модифицированных методом ионного обмена пленок сульфида кадмия // Химическая физика и мезоскопия. 2014. Т. 16. № 2. С. 274–283.
18. Аверин И. А., Игошина С. Е., Карманов А. А., Пронин И. А. Моделирование образования золь-гель нанокомпозитных пленок // Труды международного симпозиума Надежность и качество. 2013. Т. 2. С. 201–205.
19. Аверин И. А., Карманов А. А., Пронин И. А., Печерская Р. М. Использование ИК-спектроскопии для анализа тонких стекловидных пленок, полученных золь-гель методом // В сборнике: Университетское образование Сборник статей XV Международной научно-методической конференции, посвященной 50-летию полета первого космонавта Ю. А. Гагарина. Под редакцией: В. И. Волчихина, Р. М. Печерской. 2011. С. 227–228.
20. Аверин И. А., Сигаев А. П., Карманов А. А., Пронин И. А., Игошина С. Е., Кудашов А. А. Влияние отжига на качественный состав наноструктурированных материалов на основе SiO2, SiO2-SnO2, SiO-SnO2-In2O3 // Труды международного симпозиума Надежность и качество. 2014. Т. 2. С. 133–136.
21. Игошина С. Е., Карманов А. А., Сигаев А. П. Особенности ИК-спектров пропускания пленкообразующих золей на основе тетраэтоксисилана, содержащих модифицирующие соединения // Молодой ученый. 2014. № 9 (68). С. 158–161.
22. Альмяшев В. И., Гареев К. Г., Ионин C. А., Левицкий В. С., Мошников В. А., Теруков Е. И. Исследование структуры, элементного и фазового состава композитных слоев Fe3O4-SiO2 методами растровой электронной микроскопии, рамановской спектроскопии и тепловой десорбции азота // Физика твердого тела. 2014. Т. 56. № 11. С. 2086–2090.
23. Афанасьев А. В., Ильин В. А., Мошников В. А., Соколова Е. Н., Спивак Ю. М. Синтез нано- и микропористых структур электрохимическими методами // Биотехносфера. 2011. № 1–2 (13–14). С. 39–45.
