Определение ионов золота спектроскопическим методом



Изучены возможности визуального и спектрофотометрического определения золота в растворах сложного состава.

Ключевые слова:сорбент, спектрофотометрия, иммобилизация, титрование.

Незначительное содержание благородных металлов в геологических и многих производственных материалах обусловливает необходимость их предварительного концентрирования с последующим определением гибридными и комбинированными методами. Эта проблема особенно актуальна для Узбекистана в связи с поиском благородных металлов и определением производительности месторождений. Определением золота и палладия занимались и занимаются разные исследователи мирового уровня. Разработаны оптические, физические и др. методики их определения, но они не отличаются высокими метрологическими характеристиками и аналитическими параметрами, поскольку малоселективны, неэкспрессны в выполнении, неточны, малодоступны и сложны. Поэтому необходимо разработать новые, более совершенные и современные методы определения золота и палладия, отвечающие всем существующим требованиям. Чувствительность определения золота в растворе можно повысить предварительным сорбционным концентрированием. Для последующего визуального и спектрофотометрического определения важно, чтобы аналитическая форма — окрашенный комплекс золота — извлекалась или формировалась на поверхности малоокрашенного сорбента. С этой точки зрения приемлемы импрегнированные сорбционные фильтры, например целлюлозные. Раннее [1,2,3], как и в работе других авторов [4], показана перспективность концентрирования золота из растворов сложного состава на сорбентах, модифицированных алкиламинами.

Целью настоящей работы было изучение возможности визуального и сорбционно-спектрофотометрического определения золота в растворах сложного состава после его концентрирования на полимерном волокне (полиакрилонитриль волокно модифицированное гексаметилендиамином).

Полученный сорбент проявляет высокую активность при сорбции ионов Au, Ag, Pd а так же тяжелых металлов: Си, Ni, Zn, Cr, Co, Cd, Fe, и др., позволяет практически полностью количественно (98–99 %) извлекать их из водных растворов с концентрацией по иону металла в диапазоне 0,01–1,0 г/л. Статическая сорбционная емкость по данным металлам находится на уровне 1,5–1,8 ммоль/г. Высокая скорость установления сорбционного равновесия (10–20 минут) делает эти материалы перспективными для использования в средствах мониторинга окружающей среды.

Нами предлагается достаточно чувствительный и избирательный микроколичественный фотометрический метод определения золота, основанный на цветной реакции с азореагентом метиланабазином-α-азо-β-нафтолом.

В конические колбы ёмкостью 50 мл помещают 5 мл анализируемого раствора с содержанием золота 40 мкг/мл., затем вносим 10 мл раствора МАФДА с концентрацией 0,005 М. и отпускаем туда диск носителя массой 0,2 гр. После перемешивания с диска носителя измеряют коэффициент диффузного отражения и по градировочному графику находят содержание анализируемого металла. Найдены оптимальные условия фотометрического определения золота с реагентом метиланабазином-α-азо-β-нафтолом (МАН): рН среды, оптимального буферного раствора, время концентрации комплекса и т. д.

В результате исследования было установлено, что начиная с 20 минут комплекс остаётся устойчивым.

При подборе буферного раствора нами был подобран фосфатный буфер буфер с рН=2,4. И все остальные исследования проводились при данном рН. Нами была установлена зависимость оптической плотности комплекса от количества прибавленного реагента.

Таблица 1

Зависимость оптической плотности комплекса от количества прибавленного реагента

vR(мл)	0,2	0,4	0,8	1,0	1,2	1,6	2,0	4,0	5,0
A(н.м)	0,1	0,12	0,16	0,2	0,25	0,28	0,43	0,43	0,43

Из таблицы 1 можно сделать вывод, что для образования прочного комплекса достаточно 2 мл раствора реагента МАН.

Был установлен порядок сливания компонентов комплекса.

Таблица 2

Порядок сливания компонентов

№	Порядок сливания	А1	А2	А3	А
1	золото, буфер, МАН	0,33	0,34	0,34	0,34
2	золото, МАН, буфер	0,42	0,41	0,42	0,42
3	МАН, золото, буфер	0,27	0,26	0,26	0,26

По полученным данным видно, что порядок сливания компонентов золото затем МАН, затем буфер имеет максимальный аналитический сигнал, поэтому последующее образование данного комплекса проводили при данном порядке сливания компонентов.

Таблица 3

Результаты сорбционно-спектроскопического определения золота реагентом МАН всложных модельных бинарных итройных смесях

№№ смеси	Состав анализируемой смеси иконцентрация вней компонентов, (n=5; Р = 0,95; ± ΔХ), мкг	Найдено металла, мкг	S	Sr
I	Au(50,0)+ Ag(8,8);	49,64±0,85	0,18	0,003
II	Au(30,0)+ Cu(7,5);	29,15±1,18	0,42	0,014
III	Au(23,0)+ Bi(0,95);	23,10±0,02	0,05	0,002
IV	Au(24,5)+Pd(3,17))+ Ag(1,15);	23,46±1,58	0,45	0,019
V	Au(18,0)+ Ag(18,75)+ Cu(0,75);	17,72±0,32	0,14	0,008
VI	Au(38,0)+ Ag(25,3)+ Pd(0,003);	37,01±1,43	0,49	0,013
VII	Au(48,0)+ Pd(0,04) +Pt(5,52).	47,03±1,32	0,48	0,010

Как видно из таблицы разработанный нами сорбционно-спектроскопический метод определения золота с помощью реагента МАФДА и МАН пригоден для анализа бинарных и более растворов золота. Относительно стандартное отклонения не превышает значения 0,019 соответственно.

Данные таблицы показывают, что полученные результаты по определению состава искусственной смеси, имитирующей реальные образцы пригодны для определения золота.

Литература:

1. Ковалёв И. А., Цизин Г. И., Формановский А. А. и др. Динамическое сорбционное концентрирование микроэлементов в неорганическом анализе. //Журнал неорг.химии.1995.Т.40.№ 5.С.828–832.
2. Гурьева Р. Ф.,Саввин.С. Б. Сорбционно-фотометричское определение благородных и тяжелых металлов с иммобилизованными азородаминами и сульфонитрофенолом // Журн. Аналит. химии.1997.Т.52.№ 3. С.247–250.
3. Barefoore R. R., Van Loon J.C Recent advances in the determination of the platinum group elements and gold // Talanta.1999.V.49.P.1.
4. Кубракова И. В., Мясоедова Г. В., Шумская Т. В. и др. Определение благородных металлов в природных и технологических объектах комбинированными методами. // Журн. Аналит.химии. 2005. Т. 60. № 5. С. 536.